1、准备TLC板。可直接购买铺好的板，也可以自己使用硅胶制备。使用TLC板时要格外注意防尘，硅胶颗粒较小100-400目，会被人体吸到体内无法排除，对身体造成伤害。
2、画点或线。一个板上至少要有三个点，分别为原料，反应液，原料与反应液的混合点。在板上用铅笔点三个点，或者画一条线，这是点样的起始位置。
3、准备点样。点样毛细管直径一般为0.3mm或0.5mm。0.3mm的毛细管一般用于点样有机相，0.5mm的毛细管一般用于点样水相。样品的浓度不宜过低或者过低，过高会造成超载，化合物在板上不宜分离；样品浓度过低，则会造成在板上看不到。样品浓度一般为反应液（1g/10ml）,经过后处理，稀释5~10倍，点样为宜。
4、爬板。根据具体化合物的极性，来选择展开剂，常用的小极性配比有乙酸乙酯和石油醚或者乙酸乙酯和正庚烷，大极性有乙酸乙酯和甲醇，二氯甲烷和甲醇，个别极性超大的化合物，可以选择异丙醇和水的体系。
5、检测。爬板结束后，就是检测了，在紫外分析仪上直接用肉眼观测即可。典型的板样如图所示。可以明显的看到不同物质。点三个点前面提到了，点五个点，是加上了产品的标样，通过点板可以明显的分辨出反应原料的剩余，产品的生产，及中间产物的生产。
